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Institut de minéralogie, de physique des matériaux et de cosmochimie
UMR 7590 - UPMC/CNRS/IRD/MNHN

Méthodes de préparation des échantillons

Afin de rendre possible les analyses NanoSIMS et d’optimiser la qualité des résultats, il existe des contraintes assez strictes quant à la préparation des échantillons. Voici quelques conseils.

 

Dimensions : La NanoSIMS accepte en principe tous les échantillons pouvant être monté sur les portes échantillons présentés ci-dessous. Toutefois, nous recommandons fortement que les échantillons se présentent sous la forme de cylindres de diamètre 10, 12,5 ou 25 mm et une épaisseur inférieure à 4 mm. Les échantillons sont ensuite montés sur un des portes-échantillons présentés ci-dessous :

Le porte-échantillon ‘Biologie’ peut supporter 8 cylindres de 10 mm de diamètre. C’est le porte-échantillon de prédilection que nous vous encourageons à adopter.

Le porte-échantillon ‘Géologie’ peut contenir 1 échantillon de 25 mm, deux de 12,5 mm et deux de 10 mm. Beaucoup d’objets d’intérêt géologique comme les météorites sont montés sur des supports en verre de diamètre 25mm. Il est donc possible de les analyser à la NanoSIMS grâce à ce porte-échantillon. Cependant seul un échantillon à la fois peut être monté, ce qui est assez peu pratique et peu conduire à des complications si les échantillons doivent être insérés en permanence dans la NanoSIMS pendant une session analytique. Dans tout les cas, du temps d’analyse sera perdu lors de cette procédure. C’est pour cette raison que nous encourageons les utilisateurs à éviter autant que possible ce type de montage.

Montage des échantillons

  • Beaucoup d’échantillons peuvent être monté dans de l’époxie (voir plus bas) puis polis. Les bagues en époxie doivent alors posséder les dimensions indiquées au-dessus. Ce type de montage peut se faire en utilisant des cylindres d’inox creux disponible sur notre plateforme et que vous pouvez-vous procurer auprès de nous.
  • D’autres échantillons ne peuvent pas, en revanche, être monté dans de la résine. C’est le cas soit lorsque les échantillons sont petits (moins de 200 microns typiquement) ou très fins (lames MET-FIB). Il est alors préférable de les monter sur un support polis comme nos cylindres en acier ou sur une lame de verre. Les échantillons peuvent être collés avec de l’époxie ou du scotch carbone double face. Les échantillons préparés pour des analyses MET (grilles MET) sont montés à l’aide de ce scotch double-face. Les échantillons plus grands que 200 microns peuvent aussi être préparés sans époxie mais quelques précautions doivent être prises. Nous vous conseillons alors de nous contacter directement pour apporter des réponses spécifiques à vos problèmes.
  •  Les très petits échantillons (particules libres plus fines que 10-20 microns) nécessitent des précautions particulières. Ils sont souvent déposés sur une feuille d’or ou dans l’indium en évitant toute coagulation et parfois en les pressant délicatement dans ces feuilles métalliques (0.025 mm d’épaisseur). Notre laboratoire ne fournit pas les feuilles d’or mais peut fournir de l’indium. Typiquement, nous utilisons de l’or très pur (99,985%) pour éviter les artéfacts analytiques. Ce type de consommable peut se trouver auprès des revendeurs de matériel scientifique.

     

     

    Epoxie. La NanoSIMS fonctionne sous un vide ultra-poussé (environ 10-10 Torr). Tous les types d’époxie ne conviennent donc pas. Nous vous conseillons vivement d’utiliser KÖRAPOX® 439, que vous pouvez vous procurer, par exemple chez :

     

    AS Technologies

    4, rue des Frères Lumière - BP 75

    67172 Brumeth Cedex

    France

    Phone: +33 3 88 59 43 70

    Email: contact @ ast-colles-mastics.fr

     

    D’autres types d’époxie peuvent convenir. Toutefois, en raison des contraintes de vide dans la machine, si des échantillons qui ne peuvent être dégazés jusqu’aux vides nécessaires à la machine et dans un temps raisonnable (quelques heures ou jours) ils seront systématiquement rejetés.

     

    Etat de surface des échantillons

  • La nanoSIMS est particulièrement sensible à la qualité de la préparation de la surface à analyser pour deux raisons principales : 1) la NanoSIMS fonctionne sous ultra-vide (10-10 Torr). Par conséquent, les échantillons contenant des espèces volatiles soit sous la forme de contamination de surface ou en tant que constituants de l’échantillon ne peuvent être introduits dans la machine. 2) En raison de la forte résolution spatiale de l’instrument, la qualité des résultats dépend de la planéité de l’échantillon. Tout arrachement ou toute rugosité peut entrainer des artéfacts lors de l’imagerie de la surface. En général, les échantillons doivent être polis jusqu’au ¼ de micron ou mieux. Ce type de finition peut se faire avec de la pâte diamanté ou de l’alumine. Les équipements nécessaires à ce type de polissage sont disponibles à l’IMPMC. Les utilisateurs possédant l’expérience nécessaire sont toutefois encouragés à polir eux-mêmes leurs échantillons.

     

    Métallisation

  • Les surfaces des échantillons doivent être métallisées si elles ne sont pas naturellement conductrices. Les échantillons conducteurs inclus dans de la résine non-conductrice doivent également être métallisés. Nous proposons le dépôt de couches de carbone ou d’or. Ces deux types de métallisation sont couramment utilisés lors des analyses SIMS. Si vous avez accès à ce type de métallisation nous vous encourageons à venir avec vos échantillons préalablement métallisés.

     

    Si vous avez d’autres questions plus spécifiques, contactez directement mathieu.roskosz @ mnhn.fr

Cécile Duflot - 29/09/16

Traductions :

Stabilité des pigments au chrome dans les glaçures de la Manufacture de Sèvres

Dès sa découverte, le chrome a été utilisé pour colorer des céramiques. En effet, les oxydes de chrome permettent d’obtenir une large variété de couleurs et sont ainsi utilisés comme pigments. Par exemple, en substitution de l’aluminium dans les structures spinelles ZnAl2O4 ou corindon Al2O3, des composés...

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Université Pierre et Marie Curie - 4, place Jussieu - Tour 23 - Barre 22-23, 4e étage - 75252 Paris Cedex 5

 

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