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Institut de minéralogie, de physique des matériaux et de cosmochimie
UMR 7590 - UPMC/CNRS/IRD/MNHN

Presses hautes-pressions

Pour réaliser nos expériences sur la matière en conditions extrêmes, nous devons confiner une énergie qui dépend du volume et de la pression maximum recherchée.  Il existe donc des appareillages adaptés à chaque domaine envisagé.
Lorsque le volume ne peut être minimal, nous utilisons des systèmes du type « piston-cylindre » qui permettent d’atteindre 1.5 GPa sur quelques cm3. Lorsque le but est d’atteindre des pressions très élevées, la cellule à enclumes de diamant (CED) devient l’outil le plus adapté mais le volume expérimental se réduit à quelques millionièmes de mm3 à 200 GPa. Pour les cas intermédiaires nous avons développé la presse « Paris – Edimbourg » qui permet de travailler sur quelques dizaines de mm3 à 20 GPa.

Les systèmes « piston-cylindre »

Le principe de cette presse est illustré sur la figure 1. L’échantillon sous étude est comprimé entre deux monocristaux de diamants en forme de brillant, et confiné radialement par un joint métallique.  Une force de quelques centaines de N est exercée sur l’une des enclumes tandis que l’autre est maintenue fixe. Les deux avantages principaux de ces presses sont liés aux propriétés du diamant : il supporte de très grandes forces et est transparent sur une large bande du spectre électromagnétique. La CED permet donc d’atteindre de très hautes pressions de l’ordre de 350 GPa, et de caractériser in situ des échantillons par une riche variété de techniques comme la diffraction des rayons X ou l’absorption de la lumière infrarouge. Le principal inconvénient est que pour atteindre de si hautes pressions, la taille de l’échantillon et son volume sont très réduits. Notre laboratoire a conçu divers types de cellules en fonction de des expériences à réaliser. Quelques exemples sont illustrés sur les photos ci-dessous.

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 Fig. 1 Principe d’une cellule à enclumes de diamant

(Cliquez sur les illustrations ou les photographies pour les agrandir)

 Photos de cellule à enclumes de diamant réalisées au laboratoire

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 © Alain Jeanne-Michaud

Les presses Paris-Edimbourg


Cette famille de presses a été développée en collaboration avec l’université d’Edimbourg dans le but initial de réaliser des expériences de diffusion de neutron sur des échantillons au-delà de 10 GPa. Celles-ci sont désormais installées sur  de nombreux grands instruments (synchrotrons, sources de neutrons) et laboratoires de par le monde, et est utilisée aussi bien pour la caractérisation d’échantillon que pour la synthèse de nouveaux matériaux. Ses performances ont été optimisées par l’ajout de systèmes multiplicateurs « T-Cup » et «DIA » qui permettent d’atteindre quelques dizaines de GPa à un millier de Kelvin sur des échantillons en environnement solide. La presse Paris-Edimbourg est protégée par deux brevets, et une société privée les commercialise sous licence.

 

 © Alain Jeanne-Michaud

Figure 2. Exemple de deux presse Paris-Edimbourg : Gauche : VX3 (capacité 200 tn, masse 50 kg) ; droite : VX1 (capacité 50 tn, masse 8 kg).

 

Presse multi-enclumes 1000 tonnes

 

© IMPMC - Cécile Duflot

L'IMPMC dispose d’une presse multi-enclumes 1 000 tonnes (dont l’installation et la modernisation ont été financées par [1]) pouvant générer jusqu’à 20 GPa et 2200°C grâce à un nouveau module de Walker (financé par [2,1,3]) dans une configuration 10/4 (octaèdre de MgO dopé Cr2O3 de 10 mm d’arête et 4 mm de troncature pour les enclumes) pour des cubes en carbure de tungstène de second étage de 32 mm (ha 6%-Co, Hawedia). Le chauffage de l'échantillon peut être réalisé par différents types de fours internes : chromite LaCrO3, graphite ou Rhénium. La température de l'échantillon (jusqu'à 2200°C) au cours des expériences est mesurée par un thermocouple type C (W95Re5-W74Re26). La presse peut également accueillir un module DIA [1] où les dimensions de l'échantillon peuvent varier de 1 mm de diamètre à 10 mm pour le plus grand assemblage haute pression et haute température (HP-HT).

La régulation de la température et de la pression est entièrement automatique et est commandée par un dispositif non commercial (collaboration avec l’Institut Néel) via une interface de logiciel sophistiqué (dispositif financé par [1] et [4]). Ce dispositif nous permet de réaliser des expériences de synthèses HP-HT de longue durée (plusieurs jours) dans de bonnes conditions de stabilité en température et en pression.

 

Sources de financements

[1]       ANR « BCNOP » (ANR-2011-BS08-018).

[2]       « Synthèse de matériaux en conditions extrêmes », projet DIM Oxymore (2013).

[3]       Projet émergence UPMC EME1106  (2011).

[4]       Crédit d’intervention CNRS (2012-2013).

Couplage haute pression et température variable


Nos recherches requièrent non seulement de varier la pression mais également la température.
Nous avons donc conçu des dispositifs permettant de couvrir une large gamme de température et compatibles avec les presses : fours résistifs (300-2000 K), chauffage laser (T> 1500 K) et cryostat (10-300 K).

 

Chargement des CED


Nous sommes équipés d’un chargement à gaz sous haute pression (max 2500 bars) conçu au laboratoire (photo ci-dessous). Nous possédons également un système de chargement cryogénique et de chargement à moyenne pression (max 200 bars) pour, entre autres, les mélanges de gaz.

 

 © IMPMC - Cécile Duflot

Cécile Duflot - 07/07/16

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Université Pierre et Marie Curie - 4, place Jussieu - Tour 23 - Barre 22-23, 4e étage - 75252 Paris Cedex 5

 

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L'IMPMC en chiffres

L'IMPMC compte environ 195 personnes dont :

 

  • 40 chercheurs CNRS
  • 46 enseignants-chercheurs
  • 19 ITA CNRS
  • 15 ITA non CNRS
  • 50 doctorants
  • 13 post-doctorants
  • 12 bénévoles

 

 Chiffres : janvier 2016